Métodos de Análise Estrutural
Description
Objetivos
Proporcionar formação sobre a aplicação de técnicas espetroscópicas para a obtenção de informação sobre a estrutura química de compostos moleculares.
Programa
- Espetroscopia no ultravioleta-visível
Interação da radiação eletromagnética com a matéria; bandas de absorção; mecanismos de relaxação; espetros atómicos e espetros moleculares. Componentes de um espetrofotómetro e medição de espetros eletrónicos. Lei de Lambert-Beer e suas limitações. Níveis energéticos de moléculas; Principio de Franck-Condon; Intensidade de bandas de absorção e regras de seleção; Diagramas de orbitais moleculares para interpretação de espetros eletrónicos; tipos de transições em compostos orgânicos; desvio batocrómico e desvio hipsocrómico; desvio hipercómico e desvio hipocrómico; efeito de múltiplos cromóforos; efeito da conjugação; efeitos dos substituintes; Regras de Woodward-Fieser e de Fieser-Kuhn; efeito do solvente e efeito do pH; espetros de complexos de metais de transição; tipos de transições e intensidade; obtenção de informação sobre complexos a partir do seu espetro de UV/vis.
- Espectroscopia no Infravermelho
Introdução. Mecanismo e modos de absorção. Relação das propriedades da ligação com a absorção. Fatores que determinam a intensidade e posição das bandas de absorção. Transformada de Fourier. Instrumentação. Preparação das amostras. Deteção de grupos funcionais. Análise estrutural e Identificação. Aplicações e interpretação de espectros.
- Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear
Introdução. Transições espectroscópicas e o espectro electromagnético. Spin nuclear e momento magnético nuclear. Mecanismo de absorção de energia (ressonância). População dos estados de spin nuclear. Diferença de energia dos estados de spin nuclear: interdependência de campo magnético e frequência de ressonância. Núcleos activos em RMN. Desvio químico. Anisotropia magnética. Equivalência magnética. Efeitos de protecção/desprotecção de substituintes. Acoplamento spin-spin. Constante de acoplamento. Integração. Instrumentação e preparação da amostra. Solventes deuterados e efeito do solvente. Espectros de primeira ordem e espectros de segunda ordem. Desvios químicos típicos em 1H RMN. Espectros de 13C RMN. Desvios químicos característicos. Acoplamento carbono-protão. Espectros de 13C desacoplados. Desacoplamento off-resonance. Factores que afectam o desvio químico. Sequências DEPT. Espectros unidimensionais (1D) e bidimensionais (2D). Aplicações e interpretação de espectros.
- Espectrometria de massa
Introdução. Métodos de ionização. Analisadores e detectores de massa. Instrumentação. Análise de iões. Abundância isotópica. Ião molecular, ião base e padrões isotópicos. Espectroscopia de massa de impacto electrónico e de ionização química. Tipos de fragmentação característicos e análise estrutural. Determinação do peso molecular e formula molecular. Aplicações e interpretação de espectros.